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使用氣相色譜分析樣品有哪些優(yōu)點(diǎn)
氣相色譜是色譜分析的一種,就是用氣體做為流動(dòng)相的色譜法。氣相色譜法系采用氣體為流動(dòng)相(載氣)流經(jīng)裝有填充劑的色譜柱進(jìn)行分離測(cè)定。物質(zhì)或其衍生物氣化后,被載氣帶入色譜柱進(jìn)行分離,各組分先后進(jìn)入檢測(cè)器,用記錄儀、積分儀或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄色譜信號(hào)。在分析方面,具有如下一些特點(diǎn):1、高靈敏度:可檢出10-10克的物質(zhì),可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質(zhì)分析和空氣中微量毒物的分析。2、高選擇性:可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構(gòu)體和各種同位素。3、高效能:可把組分復(fù)雜的樣品分離成...
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常見(jiàn)氣相色譜柱固定相使用溫度
氣相色譜中,柱箱溫度是影響化合物保留時(shí)間的重要因素。使用中,應(yīng)注意氣相色譜柱溫的選擇。色譜柱使用溫度主要由固定相決定。1、聚二甲基硅酮類固定相:OV-1,SE-30(彈性體,OV-101,SF96,DC2000流體),使用溫度上限為300℃,但把溫度上限改為280℃,可使柱子壽命顯著延長(zhǎng)。一般來(lái)說(shuō),彈性體類固定液比流體類更穩(wěn)定些,SF96,DC200因含有較高水平的殘留催化劑和不純物,不宜作GC/MS分析。2、聚苯基乙基硅酮:SE-52(彈性體,5%苯基),SE-54(彈性體...
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氣相色譜儀“漏氣點(diǎn)”在哪?
氣相色譜分析中的大部分故障,多數(shù)是因氣路部分漏氣造成的。如何檢漏?從哪里檢?漏氣點(diǎn)在哪?漏氣,一般分為載氣漏氣和輔助氣漏氣一、載氣漏氣時(shí),色譜圖有以下變化基線變化(1)基線不穩(wěn)定(噪聲大、恒溫操作時(shí)無(wú)規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移)。(2)基線噪聲大,可能是載氣流速過(guò)大或漏氣。(3)基線正弦波波動(dòng),可能是載氣流量不穩(wěn)定,除檢查氣源外,也要排除是否漏氣。(4)恒溫操作時(shí)基線無(wú)規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移,出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏(5)基線不能調(diào)零。對(duì)熱導(dǎo)池檢測(cè)器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲...
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國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測(cè)器使用注意事項(xiàng)
國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀常用的檢測(cè)器有FID氫火焰離子化檢測(cè)器和TCD熱導(dǎo)檢測(cè)器。進(jìn)行氣體氣相色譜分析使用TCD熱導(dǎo)檢測(cè)器應(yīng)注意以下幾點(diǎn):》載氣中含氧時(shí),熱絲壽命會(huì)縮短,所以載氣中須除氧》用氫氣作載氣時(shí),氣體排至室外。》檢測(cè)器通電之前,一定要確保載氣已經(jīng)通過(guò)了檢測(cè)器,防止熱絲燒斷。》檢測(cè)器電流越高,靈敏度越高,但燈絲壽命會(huì)縮短。》使用應(yīng)注意尾吹氣不能關(guān)閉,默認(rèn)值為8mL/min。》關(guān)機(jī)時(shí)一定要先關(guān)檢測(cè)器電源,然后關(guān)載氣。使用操作TCD熱導(dǎo)檢測(cè)器嚴(yán)格按照儀器廠家要求說(shuō)明,避免因操作錯(cuò)誤導(dǎo)...
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TCD熱導(dǎo)檢測(cè)器學(xué)習(xí)筆記
氣相色譜檢測(cè)器(Gaschromatographicdetector)是檢驗(yàn)色譜柱后流出物質(zhì)的成分及濃度變化的裝置,它可以將這種變化轉(zhuǎn)化為電信號(hào),是氣相色譜分析中不可少的部分。今天來(lái)說(shuō)下TCD熱導(dǎo)檢測(cè)器的一些主要知識(shí),請(qǐng)做好筆記。TCD熱導(dǎo)檢測(cè)器工作原理:待測(cè)氣體進(jìn)入檢測(cè)器時(shí),純載氣流經(jīng)參比池,載氣攜帶著組分氣流經(jīng)測(cè)量池,由于載氣和待測(cè)量組分二元混合氣體的熱導(dǎo)率和純載氣的熱導(dǎo)率不同,測(cè)量池中散熱情況因而發(fā)生變化,使參比池和測(cè)量池孔中熱絲電阻值之間產(chǎn)生差異,電橋失去平衡,檢測(cè)器...
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天然氣氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測(cè)器故障分析以及維修
天然氣氣相色譜儀TCD熱導(dǎo)檢測(cè)器不穩(wěn)定的因素卻相當(dāng)多,本文就基線問(wèn)題進(jìn)行故障分析以及如何進(jìn)行維修進(jìn)行了整理!基線出現(xiàn)有規(guī)律圓滑波浪形擺動(dòng),波動(dòng)周期約為0.5min檢修方法:1.流量增大時(shí)波動(dòng)周期相應(yīng)減少。2.用手堵住氣路出口,轉(zhuǎn)子慢慢降到零3.對(duì)柱室與檢測(cè)室溫控精度進(jìn)行檢查,都無(wú)相應(yīng)波動(dòng)。4.更換穩(wěn)壓閥后現(xiàn)象仍然如故。5.將檢測(cè)室溫度由180℃降到150℃后,波動(dòng)消失。原因分析:檢測(cè)室處有少量冷凝物揮發(fā),致使基線產(chǎn)生波動(dòng)。其過(guò)程是冷凝物揮發(fā)形成基流。而基流又與氣路流量相關(guān)。當(dāng)...
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共享幾個(gè)氣相色譜分析問(wèn)題判斷經(jīng)驗(yàn)
氣相色譜分析方法已經(jīng)成為各類大學(xué)、科研院所、各類工礦企業(yè)生產(chǎn)單位的不可少的重要分離分析工具,同時(shí)也逐漸成為化學(xué)類、生物類、食品類和環(huán)境類等學(xué)科領(lǐng)域重要分析方法。下面山東鑫之恒儀器分享幾個(gè)氣相色譜分析問(wèn)題判斷經(jīng)驗(yàn):連續(xù)進(jìn)樣時(shí)靈敏度重復(fù)性差1、進(jìn)樣技術(shù)差;2、載氣泄漏或流速不穩(wěn);3、檢測(cè)器沾污;4、色譜柱,襯管被污染,清洗襯管,用溶劑(優(yōu)級(jí)純甲醇)清洗色譜柱:更換之(如有必要);5、進(jìn)樣器有泄漏;6、進(jìn)樣量超過(guò)檢測(cè)器線性范圍形成檢測(cè)器過(guò)載?;€漂移a:基線向下漂移1、新安裝的柱子...
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氣相色譜保留值指標(biāo)
保留指數(shù)(retentionindex)又稱科瓦茨指數(shù)(Kovatsin-dex),氣相色譜定性指標(biāo)的一種參數(shù)。相對(duì)保留值以任意選定的單個(gè)化合物作為參比標(biāo)準(zhǔn),而保留指數(shù)則以正構(gòu)烷烴系列作為參比標(biāo)準(zhǔn)。氣相色譜保留值包括死時(shí)間、死體積、死區(qū)域、保留時(shí)間、調(diào)整(校正)保留時(shí)間、保留體積、調(diào)整(校正)保留體積、凈保留體積、比保留體積、相對(duì)保留值、保留指數(shù)和保留指數(shù)差等。(1)死時(shí)間:一些不被固定相吸收或吸附的氣體通過(guò)色譜柱的時(shí)間。(2)死體積:指色譜柱中不被固定相占據(jù)的空間及進(jìn)樣系統(tǒng)...
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國(guó)產(chǎn)通用型氣相色譜儀使用步驟
氣相色譜儀是實(shí)驗(yàn)室使用率比較高的分析儀。通過(guò)本文。掌握氣相色譜儀使用步驟,更好地保證分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。國(guó)產(chǎn)通用型氣相色譜儀常規(guī)使用步驟1、打開(kāi)穩(wěn)壓電源。2、打開(kāi)氮?dú)忾y,打開(kāi)氣體凈化器上的載氣開(kāi)關(guān)閥,然后檢查是否漏氣,保證氣密性良好3、調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值(根據(jù)刻度的流量表測(cè)得)。4、調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量(用皂膜流量計(jì)在氣路系統(tǒng)面板上實(shí)際測(cè)量),柱流量即為總流量減去分流量。5、打開(kāi)空氣、氫氣開(kāi)關(guān)閥,調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值。6、根據(jù)實(shí)驗(yàn)搜索需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫...
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氣相色譜儀進(jìn)樣口隔墊(進(jìn)樣墊)維護(hù)操作so easy!
在氣相色譜分析中,進(jìn)樣口是非常重要的一環(huán)。進(jìn)樣口的作用是將試樣瞬間氣化,在載氣的作用下將樣品導(dǎo)入色譜柱。進(jìn)樣口隔墊(進(jìn)樣墊)的作用是保持色譜系統(tǒng)處于密封狀態(tài),防止空氣進(jìn)入系統(tǒng)。在氣相色譜分析中,進(jìn)樣口隔墊是經(jīng)常更換的零部件,影響隔墊壽命的因素有:進(jìn)樣針器針頭尺寸樣品的性質(zhì)進(jìn)樣口溫度和壓力,當(dāng)然受壓力影響的程度比較小隔墊安裝的松緊程度。隔墊長(zhǎng)期使用后,針眼會(huì)變大、材料老化、常常導(dǎo)致漏氣、樣品損失、甚至柱效降低、出現(xiàn)鬼峰等現(xiàn)象。何時(shí)需要更換進(jìn)樣口隔墊?可根據(jù)日常工作經(jīng)驗(yàn)1)如果通...