技術(shù)文章
Article公司產(chǎn)品系列
Product range咨詢(xún)熱線(xiàn):
13280218053更新時(shí)間:2024-11-13
瀏覽量:152
在氣相色譜分析中,基線(xiàn)問(wèn)題是常見(jiàn)的維護(hù)熱點(diǎn)。引起氣相色譜儀器基線(xiàn)問(wèn)題的原因多種多樣。
在日常的使用中,先從合格和可靠的供應(yīng)商獲取儀器耗材,如鋼瓶氣、進(jìn)樣墊、襯管等;其次,應(yīng)當(dāng)做好耗材的日常維護(hù),包括氣體凈化裝置(除水、除氧和除烴裝置)、進(jìn)樣口進(jìn)樣墊(進(jìn)樣隔墊、注射墊)、襯管、O型圈、分流部件(分流平板、毛細(xì)柱適配器)、分流捕集阱等的清洗和更換;再則,應(yīng)當(dāng)做好色譜柱的老化、FID檢測(cè)器噴嘴與收集極的清洗,ECD的高溫老化等部件維護(hù);再次,應(yīng)當(dāng)按照儀器使用說(shuō)明書(shū)正確設(shè)置和操作儀器;z后,還應(yīng)當(dāng)注意實(shí)驗(yàn)室環(huán)境應(yīng)當(dāng)符合儀器的安裝使用要求。
這里講的是氣體管路(載氣氣路)可能的原因:
在氣相色譜中,要將氣源、凈化器和色譜儀器連接起來(lái),需要使用氣體連接管路和相關(guān)連接件,氣相色譜中使用的用以傳輸氣體的管路的材質(zhì)多種多樣,一般有聚四氟乙烯材質(zhì)、銅管、不銹鋼管路三種。用以連接管路的連接件有兩通、三通、四通和O型圈、金屬壓環(huán)/刃環(huán)等。
氣路連接管帶來(lái)的問(wèn)題主要存在于兩個(gè)方面。
一方面,如果管路清潔程度不夠,即使使用高純度的氣源,在氣體流經(jīng)管路的過(guò)程中,會(huì)將管路表面的污染物帶入儀器和色譜柱,導(dǎo)致基線(xiàn)噪聲過(guò)大、毛刺和雜峰;
另外一方面,如果使用金屬管路,金屬管路不恰當(dāng)?shù)那懈钔鶗?huì)產(chǎn)生不均勻的末端和毛口,從而形成死體積或者微弱的泄露,例如使用銼刀、剪鉗等,這些工具容易產(chǎn)生微粒(銼刀打磨)以及使內(nèi)外直徑變形(剪鉗切割),從而造成氣路內(nèi)部阻力的變化、產(chǎn)生微顆粒,使流路內(nèi)部有異物,嚴(yán)重的結(jié)果可能導(dǎo)致氣路控制裝置(閥、EPC)等損壞。
一般而言由于管路(或者氣源等)漏氣引起的基線(xiàn)波動(dòng)多具有規(guī)律性,漏氣故障常見(jiàn)的原因主要是管路老化、O型圈破損或者管路未擰緊。
注意的是,使用聚四氟乙烯管件時(shí)候,氧氣和其他污染物可以滲透塑料管,從而會(huì)損壞色譜柱和檢測(cè)器。常規(guī)的分析影響不大,如果使用ECD和極性色譜柱時(shí)候應(yīng)當(dāng)格外注意,盡量避免使用;另外一點(diǎn)就是,氣相色譜在降溫過(guò)程中,尾部會(huì)排出熱氣流,如果塑料管位于熱廢氣或熱廢氣組件的附近,則可能會(huì)熔化,應(yīng)當(dāng)將將聚四氟乙烯管路遠(yuǎn)離熱源。